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贝斯特全球最奢华2288试剂杂质与本底高问题的解答
文章来源:贝斯特全球最奢华2288国际化学在线      发布日期:2016/10/12 15:52:51      浏览次数:

客户试用贝斯特全球最奢华2288乙腈和甲醇后给出的结论是:贝斯特全球最奢华2288的甲醇和乙腈都没有办法替代TEDIA,理由如下: 1)根据HPLC与GC数据可看出,贝斯特全球最奢华2288试剂中含有杂质; 2)根据GCMS的TIC图可以看出贝斯特全球最奢华2288试剂本底较高;

1.关于杂质问题:
从试用报告可以看出,结论中提到的杂质指的是GC-FID检测结果(如下图)中保留时间6.508min、6.874min的杂质,而TEDIA的试剂在甲醇、乙腈主峰后面都有1个杂质。所以,结论中提到的杂质指的是GC-FID检测结果保留时间6.508min、6.874min的杂质。 从色谱图上可以看出,无论甲醇,还是乙腈,都在同一个位置出现了同一个杂质,这种现象从甲醇、乙腈生产过程中是不可能出现的。另外,我司以及其它客户也在做相同的检测,甲醇、乙腈的杂质种类是完全不一样的(详见以下检测结果):  上述结果是采用Agilent 7890B FID 进行多次重复测试验证过。方法如下: 色谱柱  DB-1 60米 检测器:FID 进样量:1ul 分流比:5:1 进样口温度:250℃ 升温程序:40℃保持2min,以5℃/min的速率升温至65℃,保持5min,以10℃/min的速率升温至155℃,保持10min。 载气:高纯氦气 根据乙腈、甲醇的生产工艺及日常检测分析可以发现,乙腈中可挥发性杂质主要有甲醛、甲醇、丙腈,甲醇中可挥发性杂质主要有乙醇、异丙醇、正丁醇等。这几种杂质的极性和沸点都有较大的差异,所以在同一个位置出现相同杂质的概率几乎不存在。因此,这两个杂质可以断定不是贝斯特全球最奢华2288甲醇、乙腈中的杂质。
2.关于试剂本底高的问题
结论中提到的试剂本底较高,主要指的是用试剂走空白时,仪器的噪音问题。仪器的噪音和仪器自身的状态也存在着一定的联系,即使是同一种品牌的试剂,不同时间本底噪音都不可能完全一致,都会有波动。 根据色谱图提供的信息、我们得出结论,造成上述现象的原因是气相色谱和HPLC设备系统杂质导致乙腈、甲醇出现多余的杂质峰;我司要求重新复测。当我司技术人员达到现场和试用人员沟通后发现,试用人员试用前,并未对系统进行置换、清洗,而是按照贝斯特全球最奢华2288的乙腈、贝斯特全球最奢华2288甲醇、TEDIA乙腈、TADIA甲醇的顺序进行了样品的检测,每个样检测2次,一共进行了8次进样,前四次进样检测结果中均出现了6.508min、6.874min的杂质,并且这两个杂质含量从第一次到第四次,变化较大,到第5次至第8次,这两个杂质消失了,由此可以说明这是气相色谱系统杂质导致的。所以现场要求重新检测,要求使用同样的方法,重新按照TEDIA乙腈、TADIA甲醇、贝斯特全球最奢华2288的乙腈、贝斯特全球最奢华2288甲醇顺序检测,对方也同意了我们的要求,重新进行了检测,最终检测结果显示,以前出现6.508min、6.874min的杂质消失啦,贝斯特全球最奢华2288乙腈能取代TEDIA乙腈,贝斯特全球最奢华2288甲醇在HPLC本底稍高于TEDIA甲醇,但是,试剂本底和仪器的噪音和仪器自身的状态也存在着一定的联系,即使是同一种品牌的试剂,不同时间本底噪音都不可能完全一致,都会有波动。